2020年中藥學(xué)職稱考試的即將開始，各位考生的備考也進入沖刺階段，為了更好地幫助各位考生了解考試知識，幫考網(wǎng)特意為大家分享關(guān)于“中藥化學(xué)結(jié)構(gòu)的測定”的知識！一起來看看吧！

如果被測成分是已知化合物，在確定純度后，不必作很多鑒定工作，選擇其中幾種即可。如果能得到已知物的標準品或?qū)φ掌?，將被測定成分和標準品進行色譜分析(TLC或HPLC)，Rf值或保留時間一致，混熔點不下降，紅外光譜完全一致，分子量一致，就可說明被測成分和對照品一致。如果得不到標準品，則和文獻中已知物的紅外光譜(最好是已知物圖譜)、質(zhì)譜數(shù)據(jù)進行對照，有時還需和已知物的NMR譜數(shù)據(jù)進行對照，如果一致則說明被測成分和文獻報道成分一致。

如果被測成分為未知物，則要作很多工作。對未知成分的結(jié)構(gòu)測定，也要注意文獻工作，注意該中藥的來源，注意同種屬植物中化學(xué)成分的研究情況，收集信息，對結(jié)構(gòu)鑒定很有益處。未知物的鑒定基本有二種情況，一種是全新結(jié)構(gòu)的化合物，一種是基本骨架已知，而只是取代基種類不同或位置不同，對后一種情況，收集文獻資料對鑒定結(jié)構(gòu)非常有用。

對一個化合物，一般按下列步驟進行鑒定：

(1)首先觀察外形、顏色是否單一純正，晶形是否一致。

(2)色譜分析：薄層色譜結(jié)果為單一斑點，應(yīng)注意點樣量不可太小，展開劑不可只選一種。有時可用氣相色譜和高效液相色譜法，結(jié)果為單一色譜峰。

(3)熔點測定：熔點距一般應(yīng)小于2℃。

物理常數(shù)固體樣品包括熔點、比旋度等;液體樣品包括沸點、折光率、比旋度等。

采用高分辨質(zhì)譜法得到分子離子峰，可直接得出分子式。如無高分辨質(zhì)譜則可先測出分子量(一般用質(zhì)譜)，再進行元素分析測出所含元素及百分含量，求出實驗式，最后計算出分子式，實驗值與理論值應(yīng)非常接近醫(yī)^學(xué)教育網(wǎng)搜集整理。

采用的方法有計算不飽和度、化學(xué)反應(yīng)、IR光譜、UV光譜、NMR譜、MS數(shù)據(jù)，綜合分析，有時與已知物進行比較，以確定被測樣品的基本骨架與功能團(取代基)。

通過綜合分析所有波譜數(shù)據(jù)，必要時要作一些特殊的測試，如NMR中的一些新方法，甚至作Ⅹ射線衍射等測試，確定化學(xué)結(jié)構(gòu)式。如果有可能，進行人工合成，將從中藥中提取分離所得樣品與人工合成品進行全面比較來證明結(jié)構(gòu)式的正確性。

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