各位備考22年執(zhí)業(yè)中藥師考試的考生們現(xiàn)在準(zhǔn)備得怎么樣了呢，中藥一的知識(shí)點(diǎn)都掌握了嗎?沒有掌握的小伙伴看這里，下面是幫考網(wǎng)帶來的關(guān)于中藥化學(xué)成分結(jié)構(gòu)鑒定的分享。

1.化合物的純度測(cè)定

純度檢查的方法很多，如檢查有無均勻一致的晶形，有無明確、敏銳的熔點(diǎn)等。但是最常應(yīng)用的還是各種色譜方法，薄層色譜法和紙色譜法在中草藥化學(xué)成分的鑒定中，可用于化合物的純度鑒定。一般，只有當(dāng)樣品在三種展開系統(tǒng)中均呈現(xiàn)單一斑點(diǎn)時(shí)方可確認(rèn)其為單一化合物。另外，氣相色譜法和高效液相色譜法也是判斷物質(zhì)純度的重要方法，但氣相色譜法只適用于在高真空和一定加熱條件下能夠氣化而不被分解的物質(zhì)，高效液相色譜法則不然。

2.結(jié)構(gòu)研究中采用的主要方法

⑴質(zhì)譜(MS)：可用于確定分子量及求算分子式和提供其他結(jié)構(gòu)信息。此外，還可由分子離子丟失的碎片大小或由碎片離子的m/z值以及裂解特征推定或者復(fù)核分子的部分結(jié)構(gòu)。

⑵紅外光譜(IR)：分子中價(jià)鍵的伸縮及彎曲振動(dòng)將在光的紅外區(qū)域，即4000~ 625cm-1 處引起吸收。測(cè)得的吸收?qǐng)D譜叫紅外光譜。許多特征官能團(tuán)，如羥基、氨基以及重鍵(如C=C、C≡C、C=O、N=O)、芳環(huán)等吸收均出現(xiàn)在這個(gè)區(qū)域，可據(jù)此進(jìn)行鑒別。某些情況下，紅外光譜可用于區(qū)別芳環(huán)的取代方式、構(gòu)型及構(gòu)象等。

⑶紫外–可見吸收光譜(UV)：UV光譜對(duì)于分子中含有共軛雙鍵、α，β–不飽和羰基(醛、酮、酸、酯)結(jié)構(gòu)的化合物以及芳香化合物的結(jié)構(gòu)鑒定來說是一種重要的手段。

⑷核磁共振譜：①氫核磁共振(1 H – NMR)：測(cè)定中通過化學(xué)位移(δ)、譜線的積分面積以及裂分情況(重峰數(shù)及偶合常數(shù)J)，可以提供分子中質(zhì)子的類型、數(shù)目及相鄰原子或原子團(tuán)的信息，對(duì)中藥化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)測(cè)定具有十分重要的意義。②核磁共振碳譜(13 C-NMR)：可以給出碳原子的化學(xué)環(huán)境、某些官能團(tuán)的信息。

3.結(jié)構(gòu)研究的主要程序

⑴結(jié)合文獻(xiàn)調(diào)研，初步推斷化合物的類型。①注意觀察樣品在提取、分離過程中的行為。②測(cè)定其有關(guān)理化性質(zhì)，如不同PH、不同溶劑中的溶解度及色譜行為、燒灼試驗(yàn)、化學(xué)定性反應(yīng)等。

⑵測(cè)定分子式。分子式測(cè)定，可采用下列方法：①元素定量分析配合分子量測(cè)定;②同位素峰法;③高分辨質(zhì)譜(HR – MS)法。

⑶計(jì)算不飽和度。①官能團(tuán)定性及定量分析;②測(cè)定并解析化合物的有關(guān)譜學(xué)數(shù)據(jù)，如UV、IR、MS、H-NMR及C-NMR。

⑷確定分子中含有的官能團(tuán)，或結(jié)構(gòu)片段，或基本骨架：

⑸結(jié)合文獻(xiàn)調(diào)研，綜合分析譜學(xué)數(shù)據(jù)及官能團(tuán)定性及定量分析結(jié)果，與已知化合物進(jìn)行比較或化學(xué)溝通(化學(xué)降解、衍生生物制備或人工合成)，進(jìn)一步推斷并確定分子的平面、立體結(jié)構(gòu)。

⑹推斷并確定分子的立體結(jié)構(gòu)(構(gòu)型、構(gòu)象)。

關(guān)于中藥化學(xué)成分結(jié)構(gòu)鑒定的分享就是這些了，希望可以幫助到各位考生。在剩下的時(shí)間里，考生們一定要專心備考，幫考網(wǎng)等著大家的好消息。